Aminlerin Sıvı Kromatografisinde Potansiyometrik Tayinleri

Abstract

Farklı moleküler ve kimyasal özelliklere sahip iyonoforlar kullanılarak bütünüyle katı-hal kontakt amin duyarlı PVC membran elektrotlar geliştirildi. Elektrotların durgun ve hareketli ortamda performansları test edildi. Ölçümlerde gümüş/gümüş klorür referans elektrot kullanıldı. Hazırlanan bütünüyle katı-hal kontakt PVC membran amin duyarlı elektrotların cevap zamanları kısa (10-15 s), kullanım ömürleri uzundu. Hazırlanan bütünüyle katı-hal kontakt amin duyarlı PVC membran elektrotları sıvı kromatografisinde dedektör olarak kullanmak için mini boyutta mikro ölü hacme sahip akış hücreleri tasarlandı ve hareketli ortamda (AEA sisteminde) test edildi. Daha sonra bu elektrotlar yüksek basınç sıvı kromatografisinde dedektör olarak kullanıldı. Gradient elüsyon yapılan kromatografik sistemde altı aminin 30 dakika içinde iyi bir rezolüsyonla ayrımları gerçekleştirildi. Metot, peynir altı kazan suyu numunesine uygulandı Aminlerin peynir altı kazan suyu numunesinden geri alınabilirliği % 2.2-4.0 bağıl standart sapma ile % 88-101 düzeylerinde bulundu. Peynir altı kazan suyundaki etil amin, bütil amin ve hegzil aminin ortalama konsantrasyonları sırası ile, 6.45, 4.51, 8.37 µg/mL düzeylerinde olduğu belirlendi.Anahtar kelimeler: Amin Duyarlı Elektrot, Potansiyometrik Deteksiyon, Sıvı Kromatografi, Aminlerin Tayini.Completely solid-state contact PVC membrane amine sensitive electrodes were developed by using ionophores having different structure and chemical properties. The performance characteristics of the electrodes were tested under static and dynamic conditions. The potentiometric measurements were made by using silver/silver chloride reference electrode. The electrodes had a very short response time (10-15 s) and good reproducibility. The life time of electrodes were three months. Low dead volume micro-sized flow through cells were prepared and electrode used as a detector in flow injection analysis (FIA). Afterwards, completely solid-state contact PVC membrane amine sensitive electrode used as a detector in high pressure liquid chromatography. For six amines were separeted with good resolution in chromatographic system with gradient elution. This electrodes were used successfully applied the analysis of amines in cheese sample and the relative standart deviation were range from% 2.2-4.0 and recoveries were ranged from % 88-101. Average concentration of ethylamine, butylamine and hexylamine in cheese water was determinated order with 6.45, 4.51, 8.37, µg/mL.Keywords: Amine-Sensitive Electrodes, Potentiometric Detection, Liquid Chromatography, Determination of Amines.